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第三十二章 光谱仪(1/ 2)

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陈婉清将许秋引至一旁黑色的实验台,上面放有三台仪器,一台电脑。

“这三台仪器,分别是紫外可见分光光度仪、荧光光谱仪、电化学工作站。”她一边介绍,一边指给许秋看。

“今天主要用到前两个仪器,利用它们可以得到薄膜样品的光吸收光谱和荧光光谱,一般简称为UV-vis和PL。”

陈婉清打开紫外可见分光光度仪和荧光光谱仪的电源,然后开启电脑中UV-vis的测试软件。

等待了几秒钟,电脑显示与仪器连接成功,同时弹出控制页面。

陈婉清边操作边讲解道:

“UV-vis的测试原理是将各个波长的单色光分别穿透样品,在此过程中,部分光子被样品吸收,然后测试入射光和出射光的强度,通过计算便能得到样品对该波长光的透过率。

我们能测试的范围大致在200-1000纳米。

实验步骤也很简单。

第一步,启动光源;

第二步,测试空白样品,也就是玻璃片,把它贴在样品台上,点击‘blank’按钮;

第三步,测试样品,同样也贴在样品台上,点击‘sample’按钮,软件会自动测试并扣除背景的。

这套仪器也可以用来测试溶液样品,不过我们通常用它测薄膜。”

测试速度很快,电脑屏幕上出现了样品的光吸收光谱,主要吸收峰的位置在400-650纳米处。

许秋现在还不懂解谱,便问道:“学姐,怎么样,猜想正确吗。”

“唔……”陈婉清考虑了一会儿,说道:“从这张图谱上来看,相比于正常旋涂条件下的样品,现在它吸收峰的半峰宽更小。如果它的光吸收系数也同时提高的话,倒是可以解释为聚合物结晶性的增加,但是现在不知道膜厚,所以无法计算光吸收系数。”

“那膜厚怎么测呢?”许秋道。

“我们旋涂的有机薄膜,厚度一般在100纳米左右,测它们厚度一般用椭偏仪或者用SEM测断面。

前者需要拟合参数,后者则需要在液氮冷却的条件下掰断基片,再测试断面的SEM,总之都不是很方便,而且就算测出来,计算出光吸收系数,这个数据也只能作为佐证,因为它不够直观。

要想得到更直观的证据,还是需要去魔都同步辐射中心,对样品做掠入式X射线衍射实验。”

陈婉清又将另外五个样品测完,保存了数据,说道:

“荧光光谱仪开启后需要稍微预热一会儿,现在应该差不多了。”

她打开荧光光谱仪的仪器盖,将里面的样品支架取出,贴上其中一片样品后放回,接着道:

“它的原理是用单色光照射样品表面,样品分子吸收光子的能量,发出荧光,仪器收集其荧光信号。

根据能量守恒原理,单光子激发下,荧光的能量小于激发光的能量,也就是荧光的波长比激发光波长更长。

仪器有两种模式,一种是给定激发光的波长,收集样品在仪器检测范围内全波长的荧光信号;

另一种是给定一个激发光波长的范围,收集给定波长的样品荧光信号。

我们使用的是第一种模式,通常情况下,激发光的波长选择样品光吸收光谱中峰值对应的波长。

所以一般要先测试UV-vis,再测试PL。”

陈婉清打开PL测试软件,开始设置参数:激发光波长550纳米,荧光检测范围570到850纳米。

“这个不需要空白基片,直接测量就好。极限测试范围大致是300-850纳米。

操作就很简单,把样品放进去,旋转样品台使样品与激发光源呈60度夹角,然后盖好盖子,启动测试就可以了。”

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